一、实习报告名称 (一级标题，黑体，三号)
MEVVA源离子注入技术

二、实习起止时间
2008年9月20日至2008年10月10日

三、实习地点
北京师范大学低能和物理研究所

四、实习内容（含原理简介）
4.1 MEVVA源离子注入技术发展及介绍
4.1.1 离子注入技术的发展
离子束技术是一项不断发展和完善的新型技术,它的应用范围非常广泛,加工的对象种类繁多又千变万化,几乎包括了整个材料科学的研究对象。这项技术的不断发展和完善,推动了材料科学本身的发展,在基础学科的研究上取得了许多新成果,在国民经济和国防上具有巨大的经济效益。在20世纪50年代美国贝尔实验室的RusellOhl首先将该技术用于改善半导体的掺杂特性。自那之后，尤其是60年代以来，离子注入在基础理论和应用研究等诸多领域都获得了飞速发展，取得令人瞩目的成果。 70年代中期发展起离子束材料改性,由于开发了强束流氮离子注入技术,在80年代中期开始走向一定规模的工业生产阶段。现在已发展到可以在各种基体材料中注入差不多所有元素的离子，离子注入已经成为材料表面改性的最重要的方法。

4.1.2 离子注入技术简介
1、强束流氮离子注入
为了材料改性的需要,英国哈威尔原子能研究中心的Freeman教授等人研制出强束流氮离子注入机，束流强度可达50mA。不采用质量分离器，因为通入离子源气体为高纯氮,引出的离子也是高纯的氮离子束，束流直径可达到1m。
2、强流金属离子注入
MEVVA源属于强金属宽束离子源,其基本原理是利用触发器触发阴极引起阴极和阳极间弧光放电,从而将阴极材料蒸发到放电室中,被蒸发的阴极原子在等离子放电过程中被电离而形成正离子,等离子在磁场的作用下可以减少离子在室壁上的损失。正离子通过阳极和多孔的引出极而形成较宽的金属离子束,再经加速电压加速后注入到靶材表面。
3、浸没离子注入
将注入的工件置于等离子体中加上负电位,于是等离子体中的正离子则奔向工件而注入到工件表面,这种注入方式称为浸没离子注入。这种注入的特点是全方位离子注入,可加工复杂的工件。如果工件上加上负脉冲电位,那么注入离子的能量将增加。

4.1.3 离子注入技术的特点
离子注入过程是先将预先选择的元素的原子电离成离子，再经过电场加速，使其获得若干千电子伏特的能量(通常为20～50okeV)，然后将其引入到固体表面。与其它表面改性方法相比，离子注入具有以下特点:[1]
1) 离子注入是非热平衡过程。离子注入是将经加速器加速后具有一定能量的离子注入到固体表面的物理过程，不受热平衡条件的限制，原则上可以将任何一种元素在各种温度条件下注入到任意的靶材料中，而且不受固溶度的限制，这一特性为发展新材料提供了一种全新而独特的手段。
2) 离子注入不会引起靶材料的变形。表面强化对提高金属材料的使用性能是至关重要的，但大部分的表面强化过程都需要在一定高温条件下进行，变形是不可避免的，由于离子注入可以在低温和常温下进行，因此可以实现对金属材料的表面超精强化。另外强化层与基体无明显界面(注入离子与基体原子级混合)，结合力大大提高。
3) 离子注入是一种改变材料表面性质的高度可控技术。通过自由地调整注入过程中的两个独立参量——注入能量和剂量，可准确地控制注入元素在靶材料中的浓度分布和注入深度，加上离子注入极容易实现控制装置的自动化，保证了表面改性处理的精度和重现性。
4) 高能量的入射离子能够穿透一定厚度的掩蔽膜(如硅半导体表面的膜)进行注入，实现埋层注入，这对于制作高质量的半导体器件是十分有利的。
4.1.4 MEVVA源离子注入机及相关研究
文本框:
(a)结构示意图 (b)实物图

MEVVA源的结构和实物图

美国布朗(Brouwn)教授在1985年发表了金属蒸发真空弧离子源(MEVVA)的研究结果，获得了当年的美国100项研究成果奖。从发明到现在的广泛研究，MEVVA离子源发展逐步成熟， 稳定工作引出束流达50mA以上，束斑直径达500mm以上。我国在MEVVA离子源研究及其工业应用方面处在国际先进水平。1998年世界上首家以MEVVA离子源技术加工的民用企业在我国出现，并取得良好经济效益，这是高技术成果产业化的成功范例，也说明MEVVA离子源技术在材料表面加工上拥有潜在的巨大优势。[2]
。
MEVVA 离子源的工作原理：
MEVVA 离子源包括金属等离子体形成区和金属离子束形成区两部分。前者由阴极、阳极和触发电极组成，后者由一组多孔三电极组成。阴极、触发电极和阳极为同轴结构。阴极为圆柱形，由所需离子的导电材料制成，阳极为圆柱简形套在阴极面。阳极中心开孔为等离子通道。阴极和阳极间施加一电压并不能形成真空弧放电，必须经触发点燃，采用脉冲高压触发方式。外触发结构即触发电极套在阴极外，中间用氮化硼绝缘，触发电压10 kV 左右，触发脉宽10 us。当触发电压施加在阴极和触发电极上时，用于火花放电产生的等离子体使阴极和阳极电路接通而形成真空弧放电。真空弧放电的重复频率由触发脉冲频率决定，而真空弧放电持续时间则由主孤电源的脉冲长度决定。阴极真空弧放电的基率特征是在阴极表面形成阴极斑。阴极斑只有微米量级大小，而电流密度高达致使斑内阴极材料蒸发并高度电离，形成高密度金属等离子体。等离子体以m/s的速度喷射，一部分等离子体通过阳极中心孔扩散到引出电极，在引出电场作用下被引出而形成强流金属离子束。施加在阴阳极间的弧压越高，弧电流越大所产生的金属等离子体密度也就越高，从而有可能引出更大的束流。引出束流大小还同源的工作参数、引出电压、引出结构及阴极材料等有关。[3]
我国有科学家研究了引出束流密度分布[4]。MEVVA源的束流密度符合高斯分布，束流密度分布对于引出电压和轴向磁场的变化并不敏感，因为离子源应用于离子注入系统中, 注入离子的参数如能量、流强等可能常要求改变, 但束分布的均匀性、束斑大小、散角以及发射度等并不发生大的变化, 这样注入的设备就变得简单, 调节起来也显得方便。
为了不断适应各种新的需要，研究人员不断改进MEVVA源。通常在进行离子注入时要求束流密度分布是均匀的,而MEVVA源的束流密度属于高斯分布，因此改善束流的均匀性成为离子注入机领域的重要研究课题。国外有科学家（俄罗斯A.I.Ryabch ikov）曾尝试控制等离子体的发射角，使得等离子体打到阳极栅网上，而不打到阳极筒上，从而得到一个较均匀的分布。国内有研究者试图在阴极弧斑附近适当位置加入会切磁场使等离子体在低速时改变它的运动方向，得到比较均匀的等离子体分布，并且适当调整会切磁场的强度可以得到一个相当平坦的电荷密度分布[5]。研究表明聚焦磁场对等离子体有明显的压缩作用、可大幅度提高阳极孔引出等离子体的密度，从而将普通阴极真空弧沉积的沉积速率提高了约3倍，并使膜层中大颗粒的含量大幅度减少，合成薄膜的表面粗糙度下降了1个数量级。北京师范大学低能核物理研究所的王广甫等人发现发现在阴极接地和阳极接地两种情况下，弧源的工作性能有很大的差异[6]。阴极接地时，因聚焦磁场对触发放电产生的弱等离子体中电子的压缩作用随聚焦磁场的升高，电子打到阳极的位置离阴极越来越远，数量越来越少，当聚焦磁场对此弱等离子体中电子的压缩作用使大量电子打到阳极以远，而打到阳极上的电子数量不足以沟通主弧回路时，就会出现断弧；而阳极接地时，因靶室外壳接地也可起到阳极作用，打到阳极外的电子，会打在靶室入口法兰上，当打到阳极上的电子数量不足以沟通主弧回路时，打在靶室入口法兰上的电子仍会通过靶室入口法兰沟通主弧回路。吴先映等研究人员研制出了5O型MEVVA 源注入机，平均引出束流达50 mA 以上，处理面积达8400，适合于产业化规划的离子束材料表面改性用离子注入机。
总之，MEVVA源作为一种新型强流金属离子源，可产生元素周期表中从锂到铀的所有金属离子，金属离子束流强、束斑大，特别适用于科学研究和工业应用。使用MEVVA源的强流离子注入机是新一代离子注入材料表面改性设备，结构简单、紧凑，效率高，成本低，工作稳定可靠。其中MEVVA100离子注入机，是具有目前世界上最大束流功率的金属离子注入机。下表是各种型号MEVVA源离子注入机基本性能参数的比较。

4.2 利用MEVVA源金属离子注入技术的相关研究
材料中某些最重要的性能是由近表面数微米甚至更浅的薄层内的组分和结构所决定的，尤其是材料的光、电磁、磨损、腐蚀等性能，更是强烈地依赖于材料表面的成分和状态，而离子注入正是改变材料表面成分和状态的有效手段。因此离子注入技术在材料领域尤其是在材料表面改性方面的应用越来越广泛。

4.2.1 半导体材料的离子注入
在目前的半导体和集成电路生产中，利用离子注入技术进行掺杂已经取代了传统的热扩散和外延方法，成为半导体工业生产中的基本工艺之一。离子注入可以实现低温、定向、定量的掺杂，这一点是热扩散工艺所不及的。例如在GaAs集成电路和器件研制中,离子注入是关键技术之一。在器件研制中需要形成n型或p型高浓度层,由于自补偿效应等原因,在GaAs中n型层很难高于(3~4)×/cm3浓度。选用Si+As双注入,使Si能更多地替Ga位,大大提高了载流子浓度。当选用适当注入和退火时,得到峰值载流子浓度为3×/cm3的n型高浓度层。国内材料Si+注入后迁移率低，研究发现, 选用优质Si-GaAs材料,消除注入时BF+束流对束流的影响,在950℃~960℃5 s白光快速退火的条件下可得到优质的n型层，此技术可稳定地将电激活率提高80%~100%,迁移率3 500cm2/V·s左右。

4.2.2 金属材料的离子注入改性
离子注入是一种非热平衡过程，不受平衡固溶度和热力学规律的限制。可以把两种或几种互不相溶的合金组元人为地制造成固溶体，为金属材料表面改性开拓了更具前景的全新工艺。近年来有关这方面的研究进行得异常活跃，取得了瞩目的研究成果。
如MEVVA源离子注入陶瓷刀具表面改性研究。陶瓷具有高硬度和高温强度、抗蠕变、高的抗氧化性能和高温化学稳定性好等特点，但由于其化学键局限和制备过程中的微裂纹和缺陷等原因具有表面断裂敏感性，表现出低韧性、低拉伸强度、低抗弯强度等缺点，材料可靠性和重现性低，而一些材料磨损系数相对较高、磨损行为欠佳、抗热震性能不足等问题也限制了材料的使用。离子注入能将所需元素离子在几十至几百千伏电压下注入到陶瓷材料表面，在零点几微米的表层中增加注入元素浓度，通过非平衡态材料辐照损伤和化学效应等途径使陶瓷组成和微观结构以一种可控方式改变，从而强烈地影响离子注入后的陶瓷表面力学性能。清华的研究人员首次采用金属弧(MEVVA )源对氧化铝、氮化硅等陶瓷刀具进行了注入金属Ti、 Zr和Cr离子改性研究，确定了注入剂量与陶瓷刀具性能的之间的关系。改性后陶瓷材料表观纳米硬度、杨氏模量和抗弯强度最大分别可以增加51%、41%和66％，刀具寿命比改性前提高2到12倍。
又如硅离子注入聚合物表面改性的研究。用MEVVA离子源引出的Si离子注人聚醋薄膜(PET)。硅离子注人聚合物后，聚合物表面结构的变化使抗磨损特性发生了变化，随注人剂量的增加，其抗磨损能力增强，同时也与离子种类相关。注人的硅原子很容易与沉积的碳相结合而形成SIC，SIC质地坚硬，因此能有效改善聚合物表面强化特性。用纳米硬度测量表明Si离子注人PET表面硬度和杨氏模量，其值分别比未注入PET大12.5和2.45倍.用透射电子显微镜对样品横截面观察表明，硅和碳颗粒已经形成，Si离子注入聚醋膜厚度大于200nm的强化层已经形成.原子力显微镜观察表明Si注人层表面比未注入层表面更平滑，从而使Si离子注人后的PET膜表面性能得到优化处理。
由于金属在水溶液中的腐蚀是最常见也是最主要的腐蚀现象，由于腐蚀发生在金属表面,人们利用离子注入来改变金属材料表面成分、结构和表面状态,以期达到材料表面抗腐蚀的效果。在H13钢注入C和Ti形成抗腐蚀钝化层，这种钝化层既能抗酸性腐蚀,又具有优良的抗碱性点蚀特性。研究表明表明,在C注量不变时,增加Ti注量可使抗腐蚀特性增强；而在Ti注量不变时,增加C注量可使抗点蚀特性增强。也有研究表明用Ti、C和Ti+C离子注入H13钢表面会形成不同程度的纳米相镶嵌复合层，对钢的表面硬度、摩擦系数和耐磨性能有很大的影响。经过Ti+C双注入的H13钢热挤压模，挤压铝合金坯材达3吨后，模具孔径尺寸尚未超差，型材表面质量满足要求，模具使用寿命提高3O倍以上。另外有研究表明经过MEVVA源离子注入的抽气泵，工作电流由6.3 A 以上降到4.7 A 以下，降低能耗25％以上，抽气泵的工作状况也比未注入的泵更加稳定可靠。
4.2.3 离子注入在薄膜制作中的应用
放电稳定、阴极材料蒸发离化率高、离子能量高和沉积速率快的阴极真空弧放电等离子体沉积(VAPD) 技术已广泛地用于沉积金属膜、类金刚石膜、TiN 膜和半导体膜等薄膜或涂层的制备。所生成的薄膜具有膜层均匀、附着力强、表面光洁、机械性能好等特点,可按不同的要求应用于耐腐蚀、耐磨损及超高硬度涂层。近年来,随着真空磁过滤沉积、激光消融等制备技术的出现和工艺的发展,人们获得了sp3键含量大于85 %的类金刚石(DLC) 膜。由于它呈现高度的金刚石特性,而且具有非晶结构,故也被称为非晶金刚石。它具有组织均匀、可以大面积沉积、成本低、表面平整等一系列优点。真空磁过滤弧沉积技术是制备高质量无氢非晶金刚石薄膜的理想方法,可以在室温下高效率、大面积制备DLC 薄膜。有采用磁过滤MEVVA 源制备DLC 膜的研究表明，沉积能量对薄膜的sp3 键含量的影响为sp3 键含量先随能量的增加而增加,当能量达100 eV 后,能量再增加薄膜中的sp3 键含量反而下降；非晶金刚石薄膜的硬度达到天然金刚石材料的硬度值,远远高于衬底材料的硬度值；摩擦因数大大低于衬底材料单晶硅的摩擦因数和不锈钢的摩擦因数。

4.2.4 离子注入在生物诱变中的应用
离子注入是80年代兴起的一种材料表面处理技术。我国曾有科研工作者把离子注入这一高技术率先应用于作物品种改良和生物效应研究，获得了损伤轻、突变率高、突变谱广的结果，令世人注目。抗生素在医学、兽医学、家畜饲养、植物保护学、生化研究等方面起巨大作用。曾有研究者将生长良好的供试菌菌落或刚涂布于高氏一号琼脂平皿的单抱子，置SA离子器靶室水冷底座上，控制温度不超过50℃，由离子源引出荷能N+脉冲式注入，能量为30kev，注入剂量分别为:3x10、10X10、15x10、20x10、30x10、45X10 (N/cm)，考察离子注入对产量的影响。离子注入诱发变异所筛选到的正突变株经考察较稳定。从15X10 N/cm处理获得的正突变菌株筛选到15一32号菌株，其效价比出发菌株提高75.3%，从30x10N/cm处理中筛选到30一38号菌株比出发菌提高61.5%。将初筛获得的效价较高的菌株48株，经连续繁殖转移三代后，再发酵测定效价，结果有75％的菌株保持或略高于第一代的效价，25%的菌株效价下降20~40%[18]。
需要说明的是，MEVVA源作为一种高能粒子注入源，主要适合于金属离子，对于非金属离子注入（如N、Si、As等）的相关研究，譬如在生物诱种和半导体器件方面的应用，一般都不用MEVVA源，而是采用其他离子注入技术。

4.3 结论
经过大量的调研，我们发现离子注入技术作为一种新型的表面改性技术，具有其它表面改性技术所不具备的突出优点，不仅能量高、温度低，而且可控性强，操作度高，因此不仅在材料科学与工程中获得了广泛的应用，还沿及生物科学，对当今全球粮食危机就如何提高粮食产量又提供了一个契机。MEVVA源离子注入技术首先被用在半导体参杂上取得了很好的成效；离子注入某些元素可以大大加强机械原件的物理性能而只改变其表面形态，这种技术已经被用于一些高薪技术产业中；MEVVA源还可用于制备类金刚石薄膜，另外由于MEVVA源属于强流离子注入，是一种非平衡态过程，为对于扩散行为、薄膜的生长过程和机理等理论研究提供了很好的研究方法。迄今为止已取得的研究成果表明，离子注入将为材料科学的理论研究和新材料的开发应用做出越来越大的贡献。

参考文献
1. 白书欣、张虹. 离子注入技术及其在材料科学中的应用. 材料导报1997年12月第n卷第6期7～10
2. 张通和、吴瑜光. 离子束技术在工业中的应用.机械工人（热加工）2004年第7期9～13
3. 张涛、侯君达. MEVVA源金属离子注入和金属等离子体浸没注入. 中国表面工程2000年笫3期（总第48期）8～12
4. 朱祥正、张荟星、张孝吉.金属蒸气真空孤离子源及其束流密度分布. 《微细加工技术》1999年第四期6～9
5. 刘谦祥、郭希铭、赵杰. 磁场对麦瓦(M EVVA ) 离子源电荷密度分布的影响. 天津师范大学学报(自然科学版) 第23卷第1 期2003 年3 月
6. 王广甫等. 了阴极真空弧沉积中MEVVA源两种工作状态的比较. 北京师范大学学报(自然科学版) l999年 9月第35卷第3期
7. 吴先映等.50型MEVVA源离子注入机. 北京师范大学学报(自然科学版) 2002年8月第38卷第4期
8. 丁晓纪等. MEVVA源离子注入金属表面优化应用. 原子核物理评论1997年9月第ld卷第3期
9. 吴先映等. 源引出离子束流分布均匀性的初步研究. 北京师范大学学报自然科学版1995年9月第31卷第3期
10. 郝凤欢等. V+ 离子注入制备可见光灵敏TiO2光催化薄膜. 北京师范大学学报自然科学版2005年10月第41卷第5期
11. 苏颖、林文廉. WC—Co硬质合金的MEVVA源离子注入表面改性研究. 北京师范大学学报自然科学版1997年3月第33卷第1期
12. 姬成周、王安民、张通和. 强流金属离子注入分布的模拟计算. 北京师范大学学报(自然科学版) 1992年9月第28卷第3期
13. 张通和、吴瑜光、刘安东、张旭. C和Ti双注入H13钢抗腐蚀钝化层的形成. 北京师范大学学报2002年12月第38卷第6期
14. 李国辉等. GaAs中的离子注入技术. Nuclear Physics Review第14卷 第3期1997年9月
15. 彭志坚等. MEVVA源离子注入陶瓷刀具表面改性研究.
16. 周固等. Ti、C和Ti+C离子注入钢表面纳米相镶嵌复合层的形成. 核技术第23卷第7期2000年7月
17. 吴瑜光、张通和、刘安东、张旭. 硅离子注入聚合物表面改性的研究. 中国科学第33卷第l期2003年l月
18. 黄文彩等. 离子注人微生物的诱变效应研究. 安徽农业大学学报1994年21(3):282～285

五、 实习总结
此次专业实习让我学会了很多。首先是在张老师的指导下，我系统地学习了如何利用网络、利用图书馆资源，如何查阅文献，对这些“技术”的把握对于我将来的进一步学习亦或是工作都将有万利而无一害。通过阅读这些文献，我对离子注入以及MEVVA源方面前人的研究有了更加深入的理解，进一步了解了表面改性技术和MEVVA源离子加工工艺，发现了的这门科学巨大的发展潜力和价值。其实不管做什么研究，前期的调研工作都非常重要，通过查阅文献资料，了解相关行业的发展现状以及别人已经取得的研究成果，注意学习他的一些研究方法，尤其从文献中发现一些研究的空白或者亮点。亲自参与一些科学研究，不仅仅是一种单纯的参与，不仅仅是一些简单的操作，它让我更加深刻的理解做学问要严谨，由不得半点马虎，哪怕是一个数字的偏差也要弄清楚是实验误差还是另有玄机；搞科学还要坐得住冷板凳，不要人在曹营心在汉，要沉住气，静下心，要在繁杂的实验数据中寻找规律和悬疑，要时刻保持对“反常”的警惕，留心那些瞬间即逝的灵感。

衷心感谢张旭老师在此次实习过程中耐心地为我讲解和指导；衷心感谢学院及研究所给我提供这次专业实习的机会，使我在实习中学到了很多有用的知识；在此机会，还要感谢这三年来给我传授知识的各门课程的老师，是你们的耐心启发让我学到了许多知识和技能，你们的谆谆教诲更是对我一生受益。